Madde 10 — Yürürlük
Madde 10- Bu Yönetmelik yayımı tarihinden 3 ay sonra yürürlüğe girer.
Yürütme
Madde 11 Bu Yönetmelik hükümlerini Sanayi ve Ticaret Bakanı yürütür.
Ek I
Tablo 1
Kristal Cam Sınıfları Listesi
| No | Sınıflandırma | Karakteristikleri | Etiketleme | |||||
| -a- | -b- | -c- | -d- | -e- | -f- | -g- | -h- | -i- |
 1 |
YÜKSEK KURŞUNLU KRİSTAL %30 Cristallo superiore %30 Hochbleikristall %30 Volloodkristall %30 Full lead cristal %30 Krystall %30 | Sınıflandırma ürünün üretildiği ülke, ya da gönderildiği ülkeden bağımsız olarak serbestçe kullanılabilir. Rakamlar, yüzde olarak ürünün kurşun oksit içeriğini belirtir. | PbO ³ 30 | ³ 3.00 | (x) | Daire şeklindeki etiketler Renk : Altın Ø ³1 cm | ||
| 2 | KURŞUNLU KRİSTAL %24 Cristallo al piombo %24 Bleikristall %24 Loodkristall %24 Lead cristall %24 Krystall %24 | PbO ³ 24 | ³ 2.90 | (x) | ||||
| --- | --- | |||||||
 4 |
HAFİF KRİSTAL Vetro sonoro Kristallglass Sonoorglas Cristal glass, crystallin Krystallin | BaO, PbO, K2O, Yalnız veya beraber ³ 10 | ³ 2.40 | Vickers 550±20 | Eşkenar üçgen şeklindeki etiketler Renk:Gümüş, Kenar ³1 cm. | |||
| (x) nD ³ 1.545 İthalat esnasında ürünün ilave bir tahribatsız tayin kriteridir. (1) Belçika’da (2) Hollanda’da |
Ek II
KRİSTAL CAM KATEGORİLERİNİN KİMYASAL VE FİZİKSEL
ÖZELLİKLERİNİN TAYİN METOTLARI
1- KİMYASAL ANALİZLER
1.1- Baryum Oksit (BaO) ve Kurşun Oksit (PbO)
1.1.1- BaO ve PbO Toplamının Tayini
Yaklaşık 0.5 gram ince toz haline getirilmiş cam numunesi, 0.0001gram yaklaşımla tartılır ve platin bir kapsüle konur. Su ile nemlendirilir ve %15 (h/h) sülfürik asit (H2SO4)çözeltisinden 10ml. ve hidroflorik asit (HF, d=1.14 g/ml) çözeltisinden de 10ml. eklenir. Kum banyosunda beyaz duman çıkıncaya kadar ısıtılır. Soğumaya bırakılır ve tekrar 10 ml hidroflorik asit (HF, d=1.14 g/ml) ilave edilir. Beyaz duman çıkıncaya kadar ısıtılır. Soğumaya bırakılır ve kapsülün iç yüzeyi su ile yıkanır. Beyaz duman yeniden çıkıncaya kadar ısıtılır. Soğutulur, dikkatlice 10ml su eklenir ve daha sonra bu 400ml’lik bir behere aktarılır. Kapsül birkaç kez %10 (h/h) sülfürik asit (H2SO4)çözeltisi ile yıkanır ve yıkamalar behere aktarılır. Aynı asit çözeltisiyle 100 ml’ye seyreltilir. 2-3 dakika süreyle kaynatılır ve bir gece beklemeye bırakılır.
Numune çözeltisi, darası alınmış porozitesi 4 olan bir süzgeç krozeden süzülür, önce %10’(h/h) sülfürik asit (H2SO4)çözeltisiyle, daha sonra iki veya üç defa etil alkol çözeltisiyle yıkanır. 150oC’ye ayarlanmış bir etüvde 1 saat kadar kurutulur, oda sıcaklığına kadar desikatörde soğutulur ve BaSO4 + PbSO4 olarak tartılır.
1.1.2- Baryum Oksit (BaO) Tayini
Yaklaşık 0.5 gram toz cam numunesi, 0.0001gram yaklaşımla tartılır ve platin bir kapsüle konur. Su ile nemlendirilir ve 10 ml. hidroflorik asit (HF, d=1.14g/ml) ve 5 ml. perklorik asit (HClO4, d=1.54 g/ml) eklenir. Kum banyosunda beyaz duman çıkana kadar ısıtılır.
Soğumaya bırakılır ve 10 ml. daha hidroflorik asit (HF, d=1.14g/ml) eklenir. Beyaz duman yeniden çıkıncaya kadar ısıtılır. Oda sıcaklığına kadar soğutulur ve kapsülün iç yüzeyi damıtılmış su ile yıkanır ve ısıtılarak kuruluğa kadar buharlaştırılır. 50 ml.’lik %10’luk (h/h) hidroklorik asit çözeltisi ilave edilerek çözünürleşme tamamlanıncaya kadar ısıtılır. Tayin çözeltisi 400 ml.’lik behere aktarılır ve 200 ml.’ye seyreltilir. Kaynama sıcaklığına kadar ısıtılır ve sıcak çözeltiden hidrojen sülfür (H2S) gazı geçirilir. Kurşun sülfür (PbS) çökeltisi beherin dibine çöktüğünde, hidrojen sülfür gazı kesilir. Çözelti sık gözenekli süzgeç kağıdından süzülür. Beher ve çökeltiyi ihtiva eden süzgeç kağıdı hidrojen sülfür gazı ile doygunluğa getirilmiş soğuk su ile yıkanır.
Süzüntü kaynatılır ve gerekirse 300 ml.’ye kadar buharlaştırılır. Kaynar haldeki çözeltiye %10’luk (h/h) sülfürik asit (H2SO4)çözeltisinden 10 ml. eklenir. Isıtma kesilir ve oda sıcaklığında en az 4 saat bekletilir. Sık gözenekli süzgeç kağıdından süzülür, soğuk su ile yıkanır. Çökeltiyi ihtiva eden süzgeç kağıdı darası alınmış bir platin krozeye aktarılır ve yakılır. 1050oC’de küllendirilir oda sıcaklığına kadar desikatörde soğutulur ve BaSO4 olarak tartılır.
1.2- Çinko Oksit (ZnO) Tayini
BaSO4 tayininden elde edilen süzüntü 200 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır. Çözelti Metil kırmızısı (%0.1 etil alkol çözeltisi) mevcudiyetinde amonyak (NH3 ,d=0.88 g/ml) çözeltisi ile nötralize edilir. 20 ml 0.1 N sülfürik asit (H2SO4)ilave edilir. pH metre kullanılarak veya 0.1 N sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile pH’ı 2’ye ayarlanır. Çözeltiden soğukta hidrojen sülfür (H2S) gazı geçirilerek çinko sülfür (ZnS) çöktürülür.
Çökelmenin tamamlanması için 4 saat bekletilir ve sık gözenekli süzgeç kağıdından süzülür. Beher ve çökelti hidrojen sülfür gazı ile doygunluğa getirilmiş soğuk su ile yıkanır. Süzgeç kağıdı üzerinden 25 ml %10’luk (h/h) sıcak hidroklorik asit (HCl) çözeltisi damla damla ilave edilir ve çökeltinin çözünmesi sağlanır. Süzgeç kağıdı, süzüntü hacmi yaklaşık 150 ml oluncaya kadar kaynar su ile yıkanır. Çözelti turnusol kağıdı kullanılarak amonyak (d=0.88 g/ml) çözeltisi ile nötralize edilir, sonra 1-2 gram katı ürotropin ilave edilerek çözeltinin pH’ı yaklaşık 5’e tamponlanır. Yeni hazırlanmış % 0.5’lik sulu ksinol (xylenol) turuncusundan birkaç damla eklenir ve 0.1N komplekson III (Disodyum etilendiamin tetra asetat, EDTA) çözeltisiyle tayin çözeltisinin rengi pembeden limon sarısına dönüşene kadar titre edilir.
1.3- Potasyum Tetrafenilborat Olarak Çöktürme ve Tartma Metodu ile Potasyum Oksit (K2O) Tayini
İnce toz halinde hazırlanmış cam numunesinden yaklaşık 2 gramı, 0.0001 yaklaşımla tartılır ve platin bir kapsüle aktarılır. 2 ml nitrik asit (HNO3 ,d=1.42 g/ml) ), 15 ml perklorik asit (HClO4 , d=1.54 g/ml) ve 25 ml hidroflorik asit (HF, d=1.14 g/ml) katılır. Önce su banyosu üzerinde sonra da kum banyosunda ısıtılır. Yoğun perklorik asit (HClO4) dumanı çıkışı bitince (tamamen kuru hale gelince) kalıntı 20 ml sıcak su ve 2-3 ml konsantre hidroklorik asit (HCl, d=1.18 g/ml) ile çözülür.
Tayin çözeltisi 200 ml’lik ölçülü bir balona aktarılır ve hacmi damıtılmış su ile ayarlanır. İyice karıştırılır.
Reaktifler:
%6 lık sodyum tetrafenilborat çözeltisi:
1.5 gr. sodyum tetrafenilborat 250 ml’lik damıtılmış suda eritilir. Hafif bulanıklığı gidermek için 1.0 gr. alüminyum hidroksit ilave edilir, 5 dakika süreyle çalkalanır ve sık gözenekli süzgeç kağıdından süzülür. Elde edilen ilk 20 ml’lik süzüntü aynı süzgeç kağıdından tekrar süzülür ve kalan reaktif çözeltisinin aynı süzgeç kağıdından süzülmesine devam edilir.
Yıkama çözeltisi: 0.1 g potasyum klorür (KCl), 50 ml 0.1N hidroklorik asit (HCl) çözeltisinde çözülür. Bu çözelti karıştırılırken çökelme tamamlanıncaya kadar sodyum tetrafenil borat çözeltisi (%6) ilave edilir. Süzgeç krozeden süzülür. Çökelti damıtık su ile yıkanır ve oda sıcaklığında desikatörde kurutulur. 20-30 miligramı 250 ml damıtılmış suya ilave edilir. Ara ara karıştırılarak 30 dakika bekletilir. Daha sonra, 0.5-1 gr Alüminyum hidroksit ilave edilir, birkaç dakika karıştırılır ve süzülür.
İşlem: Hazırlanan numune çözeltisinden belli bir hacim çözelti, yaklaşık 10 miligramlık potasyum oksit (K2O) ihtiva edecek şekilde pipet veya büret yardımıyla alınır ve 250 ml’lik behere aktarılır. 100 ml hacıma damıtık su ile seyreltilir. Tahmin edilen her 5 mg K2O için 10 ml olmak üzere hesaplanan miktarda sodyum tetrafenilborat çözeltisi yavaş yavaş karıştırılarak ilave edilir. 15 dakikadan fazla olmamak üzere bekletilir ve daha sonra darası alınmış porozitesi 3 veya 4 olan süzgeç krozeden süzülür. Yıkama çözeltisi ile yıkanır. 120oC’de 30 dakika süreyle kurutulur ve tartılır. K2O’nun dönüşüm faktörü 0.13143’dür.
1.4- Toleranslar
Her tayin için mutlak değer olarak ± 0.1 hata payı uygulanır. Tayin sonunda verilen tolerans içinde öngörülen değerden (%30, %24 veya %10) düşük sonuç elde edildiğinde, en az üç tayinin ortalaması alınmalıdır. Eğer ortalama sırasıyla 29.95, 23.95 veya 9.95’e eşit veya bunlardan büyükse, camın sırasıyla %30, %24 veya %10’luk sınıflara uygun olduğu kabul edilir.
2- FİZİKSEL TAYİNLER
2.1- Yoğunluk
± 0.01 hassasiyetle hidrostatik denge (Arşimed Prensibi) metoduyla tayin edilir. En az 20 gramlık bir numune havada ve 20oC’de damıtılmış suya batırılarak tartılır.
2.2- Kırılma indisi
Kırılma indisi uygun bir refraktometreyle ± 0.001 hassasiyetle ölçülür.
2.3- Mikrosertlik (yüzey sertliği)
50 gramlık bir yük kullanılarak ve 15 ölçüm değerinin ortalaması alınarak ASTM 92-65 (Revizyon 1965) nolu standarda göre yüzey sertliği ölçülür.